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    9. 2010藥典2-乙基己酸測(cè)定法

      發(fā)布于 2011/06/09閱讀(2867)來源 ltrlw

      摘要

      2010藥典2-乙基己酸測(cè)定法

      內(nèi)容

            內(nèi)標(biāo)溶液的配制:
            稱取3-環(huán)己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
            供試品溶液的制備:
            精密稱取供試品0.3g,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,再加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤海尤雰?nèi)標(biāo)溶液1ml, 劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品溶液。
             對(duì)照品溶液的制備
             精密稱取 2-乙基己酸對(duì)照品75mg,置50ml 量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)行兩次提取,對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤海尤雰?nèi)標(biāo)溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為對(duì)照品溶液。
            測(cè)定法
            色譜條件
            柱溫為150℃;以氮?dú)鉃檩d氣,柱流速為1.0ml/min,進(jìn)樣口溫度為200℃;火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),溫度為300℃;分流比為20:1;進(jìn)樣量為1μl。
            色譜柱
            極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細(xì)管柱。
            系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
            (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應(yīng)不低于5000;
            (2) 各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0;
            (3) 對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5 次,計(jì)算色譜圖中2-乙基己酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)不大于5%。
            按照以下公式計(jì)算2-乙基己酸的百分含量(%):
            AT x IR x MRx 2

         _______________

              AR x ITxMT

           AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
           AR = 對(duì)照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
           IR = 對(duì)照品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
           IT = 供試品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
           MT = 供試品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算,
           MR = 對(duì)照品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算。

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