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    9. MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀常見問題解答

      發(fā)布于 2015/08/03閱讀(1525)來源 hj1

      摘要

      MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀常見問題解答

      內(nèi)容

      MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀常見問題解答
      一:試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?  
           這種情況是由于樣品量太少,試樣中的水份含量低??梢栽龃髽悠妨浚WC每次進(jìn)樣試樣中含有1mg~2mg的絕對(duì)水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間,增大樣品量,或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品。
        
      二:樣品電解后漂移值很高?  
          這種結(jié)果是因?yàn)樵囼?yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
        
      三:電解時(shí)間過長(zhǎng),且不自動(dòng)停止?  
           控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí),是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時(shí)間終止,調(diào)高爐溫,延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。
        
      四:預(yù)電解時(shí)間過長(zhǎng)?  
          電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁,也會(huì)逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過長(zhǎng)。

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