色譜柱流失原因分析

色譜柱流失原因分析
     所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象，來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。一般，我們會在程序升溫的條件下做一次空白試驗，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度10－15分鐘，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。一般來說，極性固定相的流失率較高，較高溫度下，它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測器對固定相中任何原子或功能團都有特別靈敏的相應(yīng)，那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴(yán)重，但由于檢測器對柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng)，會導(dǎo)致很強的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中，這種現(xiàn)象就非常突出。
     隨著色譜柱的使用，柱流失會不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會加速色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問題的原因