氣相檢測器的清洗

在色譜操作過程中，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，
    
     以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器
    
     加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作
    
     成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
    
    
    
     如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗，這在沾污程度
    
     較輕時(shí)是有效的。
    
    
    
        若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，
    
     又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過
    
     的部分不能用手摸。
    
    
    
        一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、
    
    
    
     將丙酮，乙 醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時(shí)間(２０分鐘左右)后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行
    
     多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
    
    
    
     當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反
    
     復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
    
    
    
        二、氫焰離子化鑒測器的清洗
    
    
    
     當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，
    
     然后通載氣并將鑒測器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟
    
     里昂(Ｆreon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持１－２小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操
    
     作或卸下清洗。
    
    
    
        當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在
    
     水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙(３００－４００＃)打
    
     磨，再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯１：１)，也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注
    
     意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
    
    
    
        洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載
    
     氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、１２０度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
    
    
    
        三、電子捕獲鑒測器的清洗
    
    
    
     電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。