食物中鉀、鈉的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法

火焰發(fā)射法
1.原理
樣品處理后，導(dǎo)入火焰光度計(jì)中，經(jīng)原子化后，分別測(cè)定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度，其發(fā)射強(qiáng)度與它們的含量成正比。鉀、鈉最低檢出限分別為0.05μg和0.3μg
2.適用范圍
依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鉀：GB-1239790，鈉：GB-1239790，此方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定。
3.儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)
4.試劑
（1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）
（2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4：1混合
（3） 去離子水：（KΩ）80萬(wàn)以上。
（4） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心：鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1000μg/mL,
（5） 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物： 豬肝粉。
以上溶液需4℃保存，質(zhì)控物室溫干燥保存。
5.操作步驟
5.1樣品消化：實(shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品干樣（0.3-0.7g左右）,濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,過(guò)夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低（約130℃左右），然后逐步將溫度調(diào)高（最終調(diào)至200℃左右）進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，再加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。
樣品進(jìn)行消化時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化。
5.2測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，然后上機(jī)測(cè)定。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制元素
 使用液濃度

μg/mL
 吸取量

mL
 稀釋體積

mL
 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度

μg/mL
 稀釋用溶液

  去離子水

 
 
K
 1000
 2.0

             4.0

8.0
 100
                20.0

               40.0

               80.0
 
Na
 1000
 1.0

2.0

4.0
 100
                10.0

               20.0

 40.0
 

實(shí)驗(yàn)條件：鉀、鈉的測(cè)定波長(zhǎng)分別404.4nm、589.0nm，狹縫分別為0.5nm和0.2nm，燃燒頭的位置按儀器使用說(shuō)明調(diào)制至最佳狀態(tài)，然后點(diǎn)火進(jìn)行測(cè)定，首先，以各標(biāo)準(zhǔn)系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后逐一測(cè)定空白及樣品。
6.計(jì)算
根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù)，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
                           （c-c0）×V×f×100
X （mg/100g）= --------------------------
                                    m×1000
式中： c----測(cè)定樣品中元素的濃度 mg/L
c0---空白值
V----樣品定溶體積 mL
f-----稀釋倍數(shù)
m----取樣量 g （固體重量為g ，液體為mL）
7.注意事項(xiàng)
樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料制品，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
注：測(cè)定鉀、鈉也可用原子吸收的方法，其原理與原子吸收的原理相同，其實(shí)驗(yàn)步驟、測(cè)定條件同火焰發(fā)射法相同，優(yōu)點(diǎn)是靈敏度比火焰發(fā)射法要高，最低檢出限比火焰發(fā)射法低，并且抗干擾能力較強(qiáng)。但火焰發(fā)射不需要光源，因而比較經(jīng)濟(jì)，二者結(jié)果是相同的。