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    9. 中藥分析之水分測定的方法

      發(fā)布于 2016/08/16閱讀(1881)來源 ltrlw

      摘要

      中藥材含水量的多少,是儲存過程中保證質量的一頂重要指標,也是影響在庫中藥材質量變化的主要因素,對質量變化起主導作用。

      內容

      中藥材的品種繁多,屬性復雜,主要來源是植物、動物、礦物;其中以植物類的藥材最多,由于受自然條件的影響和其本身性質的關系,都含有一定的水分,而含水量又因其組成成份和內部結構不同各有差異。中藥材含水量的多少,是儲存過程中保證質量的一頂重要指標,也是影響在庫中藥材質量變化的主要因素,對質量變化起主導作用。

      科標生物檢測中心作為專業(yè)的第三方檢測機構,為中藥企業(yè)提供專業(yè)、高效、低成本的中藥檢測服務,以下介紹幾種關于中藥材水分測定的幾種方法:

      樣品前處理

      測定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類,種子和果實類藥材,可不破碎。減壓干燥法需先經二號篩。

      一、烘干法

      本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

      取供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。

       

      二、甲苯法

        本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

        儀器裝置】

      500ml的短頸圓底燒瓶;水分測定管;直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,并置烘箱中烘干。

        【測定法】

        取供試品適量(約相當于含水量14ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計算成供試品中含有水分的百分數。

        【附注】

        用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經蒸餾后使用。

       

      三、減壓干燥法

      本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

      儀器裝置】

      減壓干燥器

      【測定法】

          ①取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.51cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。

      ②取供試品24g,混合均勻。分取約0.51g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時, 室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。

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