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    9. 丙酮水分的測定方法

      發(fā)布于 2016/07/27閱讀(3223)來源 ltrlw

      摘要

      本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。

      內(nèi)容

      1、范圍

      本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。

       2、方法概述

      丙酮在經(jīng)過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應(yīng)),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。

       3、儀器和試劑

      3.1 卡爾費休儀器:定量型滴定器,測定最小到0.01mL 

      測定范圍 0.11000mg   H2

      滴定管:20mL 

      滴定瓶:最大100mL 

      3.2 水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:20mg/mL 作為滴定度測定溶液

      3.3 卡爾費休試劑

      3.4 經(jīng)過脫水的溶劑:作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制

      3.5 硅膠密封墊

      3.6 移液管:10mL 

      3.7 注射器:510mL(選用粗針型較好)

      4、滴定度的測定

      4.1 加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。

      4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)

      4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL; 

      4.4 用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數(shù)字):

       F=(P×A)/V 

      式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL) 

      :甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mL 

      :水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) 

      :卡爾費休試劑耗的體積(mL) 

      5、步驟

      加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經(jīng)過脫水的溶劑至最終點,向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品:

      估計水的含量

       

      吸入樣品量

      0.5%

      23g

      0.50.1%

      36g

      0.1g

      10g

      (注:稱量注射器前后,針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封)

      迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL

      6、計算

      用下式計算丙酮中水的含量:

            W=V×F/S×10

       式中

      :水含量(wt%

      V  :消耗析體積(mL

      F  :卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL) 

      S  :丙酮的重量(g

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