摘要:本文介紹用電導(dǎo)和脈沖安培檢測的離子色譜同時測定一元有機酸和糖類的方法．糖類包括甘露醇、鼠李糖、葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、棉子糖和麥芽糖，一元宥機酸包括乳酸，乙醇酸，甲酸和丙酮酸．以0.080mol／L NaOH為淋冼液在12min內(nèi)可以分離這些組分，用脈沖安培檢測糖類，抑制電導(dǎo)檢測器撿測一元有機酸。本法可用于飲料中這些組分的分析。
    關(guān)鍵詞：離子色譜法， 糖類，有機酸，安培檢測， 電導(dǎo)檢測
    離子色譜法(IC)是一種十分有用的技術(shù)，它可以進行痕量無機陰離子、無機陽離子和有機酸的測定。用抑制型離子色譜法測定有機酸已有過報道 一元有機酸如乳酸、乙酸． 乙醇酸、甲酸、丙酮酸能通過陰離子交換柱分離，然后以抑制電導(dǎo)法靈敏地進行檢測。
脈沖安培檢測器是離子色譜法的一種新的檢測技術(shù)，對于易氧化的物質(zhì)，特別是多羥基物質(zhì)和糖類，是很有用的測定手段。脈沖安培檢測器與高效陽離子交換柱結(jié)合，為糖類的測定提供了快速， 方便和靈敏的分析方法。
本文描述的離子色譜系統(tǒng)在脈沖安培檢測之后再串連化學(xué)抑制器進行電導(dǎo)檢測， 以此對糖類和一元有機酸包括甘露醇，鼠李糖，葡萄糖，果糖、乳糖、蔗糖，棉子糖、麥芽糖、乳酸， 己醇酸、甲酸 丙酮酸進行同時測定。
    實驗部分
    (一)儀器和試劑
    Dionex 4000i型離子色譜儀， 配以電導(dǎo)檢測器和金電極脈沖安培檢測器，Dioncx HPLC-AG6和HPLC-AS6色譜柱。Houston Instruments雙筆記錄儀，HP4270積分儀。Dionex AMMS微膜抑制器。
各溶液， 包括離子色譜淋洗液， 均以分析純試劑和二次去離子水配制。
    (=)色落條件
    淋洗液0.080mol／L NaOH， 流速I m1／miI1，保護柱HPIC—AG6，分離柱HPIC-AS6，抑制柱AMMS，再生液50mmol／L H2SO4，流速5.0ml／min進樣體積50μl檢測電勢E10.20V，持續(xù)時問t1：60ms正清洗電勢E2：0.60V，持續(xù)時間t2：60ms， 負(fù)清洗電勢Es持續(xù)時間t3：3240ms。
    (三)測定方法
    在色譜開始進行之前， 先用電導(dǎo)檢測以確認(rèn)在不同淋洗掖時各一元有機酸的保留時間。由于選擇的淋洗液濃度較大，必須對淋洗液、再生液和各自的流速進行優(yōu)化以提供低的背景電導(dǎo)和好的基線。然后，連接各組件，將脈沖安培檢測器連在系統(tǒng)內(nèi)，以測定各糖類。
    結(jié)果與討論
    (一)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性
    對混合十三個組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，連續(xù)測定九次。
    看出峰高和保留時間均有良好的重現(xiàn)性。不同一天測定時， 也沒有顯著差異。
    (二)檢測限，線性范圍和線性關(guān)系
    從結(jié)果看用離子色譜法測定以上各物不僅有很低的檢測限，而且有很寬的線性范圍。以峰面積積分值計算，各酸類在0～100μg/ml時的線性關(guān)系。
    同樣濃度下，對葡萄糖、果糖， 蔗糖以峰高計算其線性關(guān)系如下t葡萄糖Y=1.60c+2.70，r= 0.9997。
    從以上結(jié)果看， 各組分均有良好的線性關(guān)系， 因此用離子色譜法測定時，準(zhǔn)確度較好。
    (三)各組分的色譜分離情況
    按照上述標(biāo)準(zhǔn)條件測定， 典型的色譜圖可見五種酸到達電導(dǎo)檢測器時， 基本不發(fā)生重疊現(xiàn)象。而用脈沖安培檢測糖類時，甘露醇與鼠李糖、葡萄糖與果糖、乳糖與蔗糖之間有部分重疊， 但對測定結(jié)果影響不大。值得注意的是，當(dāng)乙酸存在時，乙酸稻乳酸將發(fā)生重疊， 難以分辨。
    應(yīng)用實例
    用此法測定飲料中的糖類和一元有機酸十分方便， 一般不必經(jīng)過特定的前處理， 只要稀釋后通過0.45μm的濾膜直接進樣，便可進行測定。我們對黃酒和啤酒進行了測定。