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    9. 泮托拉唑鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

      發(fā)布于 2013/01/06閱讀(1957)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 液相色譜法

      摘要

      應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定泮托拉唑鈉(C16H14F2N3NaO4S)的含量。

      內(nèi)容

      本方法適用于泮托拉唑鈉。
       
      方法原理: 供試品加流動(dòng)相溶解稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處檢測(cè)泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。本試驗(yàn)需避光操作。
       
      試劑: 1. 乙腈

      2. 磷酸緩沖液溶液

       
      儀器設(shè)備: 1. 儀器

      1.1 高效液相色譜儀

      1.2 色譜柱

      十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按泮托拉唑鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。

      1.3 紫外吸收檢測(cè)器

      1.4 索氏提取器

      2. 色譜條件

      2.1 流動(dòng)相:乙腈+磷酸緩沖液=30 70

      2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):288nm

      2.3 柱溫:室溫
       
      試樣制備: 1. 磷酸緩沖液溶液

      磷酸氫二鈉1.12g與磷酸二氫鈉0.18g,加水溶解并稀釋至1000mL,調(diào)pH值至7.6。
      2. 稱(chēng)取供試品

      精密稱(chēng)取本品適量。

      3. 對(duì)照品溶液的制備

      精密稱(chēng)取泮托拉唑鈉對(duì)照品適量,加適量流動(dòng)相溶解。

      4. 供試品溶液的制備

      將供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含60μg的溶液,混勻,即得供試品溶液。

      注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
       
      操作步驟: 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處測(cè)定泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。
       
       

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