摘要
本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0％～110.0％。
內(nèi)容
【性狀】 本品為白色片。
【鑒別】 (1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。
(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 游離水楊酸 精密稱取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，檢測(cè)波長(zhǎng)為303nm，立即精密量供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取水楊酸對(duì)照品約30mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含游離水楊酸不得過(guò)標(biāo)示量的3.0%。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠA)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸主峰分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品10片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品約20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋到刻度，搖勻，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【類(lèi)別】 同阿司匹林。
【規(guī)格】 (1)0.1g (2)0.5g
【貯藏】 密封，在干燥處保存。相關(guān)資料