【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，無(wú)味。
本品在水中略溶，在熱水中溶解，在乙醇或丙酮中不溶，在氫氧化鈉試液中易溶。
【鑒別】 （1）取本品約20mg，加水2ml溶解后，加氫氧化鈉試液適量使呈堿性，再加茚三酮試液1ml，混合，加熱煮沸數(shù)分鐘，即顯紫紅色。
（2）本品（150℃干燥至恒重）的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（附錄Ⅳ C）。
（3）本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
【檢查】 酸度 取本品0.8g，加水50ml溶解后，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為4.2～4.6。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
氯化物 取本品1.0g，加水50ml使溶解，分取25ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01％）。
亞磷酸二氫鈉 取本品4.0g，精密稱定，置250ml碘量瓶中，加水70ml加熱溶解，冷卻。加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉6.9g，加水500ml溶解后，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液400ml，搖勻）20ml，用氫氧化鈉溶液（1：4）調(diào)節(jié)pH值7.3±0.2，精密加入碘滴定液（0.005mol/L）50ml，搖勻，密塞，避光放置3小時(shí)，用6mol/L醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值4.5±0.2，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml碘滴定液（0.005mol/L）相當(dāng)于0.5199mg的NaH2PO3，計(jì)算亞磷酸二氫鈉NaH2PO3不得過(guò)0.3％。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯乙烯基－二乙基苯共聚物為填充劑（參考色譜柱：Polymer Laboratories生產(chǎn)的 PLRP-S柱）；以緩沖液(取枸櫞酸鈉2.94g和磷酸氫二鈉1.42g，加水至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.0)-乙腈（85：15）為流動(dòng)相A，緩沖液-乙腈（30：70）為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm；柱溫45℃。精密量取對(duì)照溶液、靈敏度試驗(yàn)溶液各20μl，注入液相色譜儀中，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使對(duì)照溶液色譜圖中主成分峰的峰高為滿量程的約10%～20％， 靈敏度試驗(yàn)溶液色譜圖中應(yīng)檢出阿侖膦酸鈉峰。
|
時(shí)間（分鐘）
|
流動(dòng)相A%
|
流動(dòng)相B%
|
|
0
|
100
|
0
|
|
15
|
50
|
50
|
|
25
|
0
|
100
|
|
27
|
100
|
0
|
|
37
|
100
|
0
|
供試品溶液的制備 取本品約30mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品貯備溶液。精密量取供試品貯備溶液5ml，置50ml具塞的離心管中，分別精密加入0.05mol/L硼砂溶液、乙腈各5.0ml，在渦流旋轉(zhuǎn)器上混合20秒，再精密加入0.4％的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液5.0ml，渦流混合45秒后，置45℃水浴中，放置30分鐘，再加入二氯甲烷20ml，渦流混合60秒，離心（1500轉(zhuǎn)/分），取上層清液，即得。
對(duì)照溶液的制備 精密量取上述供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，即得。
靈敏度試驗(yàn)溶液的制備 精密量取上述對(duì)照溶液5ml，置10ml量瓶中，以溶劑[0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀釋至刻度，搖勻，即得。
空白溶劑的配制 精密量取0.1mol/L枸櫞酸鈉溶液5.0ml，同供試品溶液制備項(xiàng)下“置50ml具塞的離心管中…取上層清液”操作，即得。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液及對(duì)照溶液各20μl，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰（峰面積小于靈敏度試驗(yàn)溶液色譜圖中阿侖膦酸鈉峰面積的單個(gè)雜質(zhì)峰及空白溶劑峰不計(jì)），單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得過(guò)對(duì)照溶液主峰面積（0.1％），各雜質(zhì)峰面積的和不得過(guò)對(duì)照溶液主峰面積的5倍（0.5％）。
干燥失重 取本品1.0g，在150℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為16.0％～17.5％（附錄Ⅷ L）。
重金屬 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ H 第三法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】 取本品約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水75ml，溫?zé)崛芙?，放冷，照電位滴定法（附?/span>Ⅶ A），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.11mg的C4H12NNaO7P2。
【類別】 抗骨質(zhì)疏松藥。
【貯藏】 密閉保存。
【制劑】 阿侖膦酸鈉片。
注：氯甲酸芴甲酯（9-fluorenylmethy chloroformate），縮寫為FMOC。