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    9. 卡爾費休水分測定儀影響測定精度的7個原因

      發(fā)布于 2017/11/20閱讀(1747)來源 ltrlw

      摘要

      卡爾費休水分測定儀影響測定精度的7個原因

      內(nèi)容

      除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。

      1.在滴定時攪拌要充分且均勻。

      2.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進樣時樣品的損失。

      3.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。

      4.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。

      5.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。

      6.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。

      7.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。


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