適用范圍：水分測(cè)定。
責(zé) 任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。
程 序：
1 簡述
1.1 本水分測(cè)定法用于測(cè)定重要固體制劑、中藥材或飲片中的水分含量（%）。
1.2 本操作規(guī)程根據(jù)公司產(chǎn)品檢驗(yàn)需要，只收載《中國藥典》2010版一部附錄 Ⅸ H項(xiàng)下的第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）。
1.3 水分測(cè)定用供試品，一般先粉碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。減壓干燥法需能通過二目篩。
2、 第一法 烘干法
烘干法是指通過測(cè)定供試品在規(guī)定條件下（100-105℃）經(jīng)干燥后所減失的重量（主要為水分，也包括其他揮發(fā)性雜質(zhì)），根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的含水量，本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
1.4 儀器與用具
分析天平（感重0.1mg）、扁形稱量瓶、烘箱、干燥器
2.2 試藥與試劑
干燥劑 干燥器中常用的干燥劑為硅膠、五氧化二磷等。
1.5 操作方法
2.3.1 稱量瓶恒重 取潔凈的稱量瓶，置烘箱內(nèi)100-105℃干燥數(shù)小時(shí)（一般2小時(shí)以上），取出置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述條件下干燥1小時(shí)，取出置干燥器中室溫冷卻30min，精密稱定，至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg一下為止。
2.3.2 稱取供試品 將供試品粉碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?span lang="EN-US">2-5g（或各品種規(guī)定的重量），平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定。
2.3.3 干燥、稱重 除另有規(guī)定外，將稱取供試品后的稱量瓶至已經(jīng)升溫至100-105℃的烘箱內(nèi)，將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，在100-105℃條件下干燥5小時(shí)，蓋好瓶蓋，取出置干燥器中冷卻30min，精密稱定。
2.3.4 再干燥、稱重 再在上述條件下干燥1小時(shí)，冷卻至室溫30min，精密稱定重量，連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。
2.5 記錄與計(jì)算
記錄干燥的溫度、時(shí)間、稱量數(shù)據(jù)，按照下述公式計(jì)算
W1 + W2 – W3
水分（%）= ×100%
W1
式中，W1 為供試品的重量（g）
W2 為稱量瓶恒重的重量（g）
W3 為（稱量瓶+供試品）干燥至連續(xù)兩次稱量的差異不超過5mg后的重量（g）。
3、 第二法 甲苯法
甲苯法是通過測(cè)定供試品在甲苯加熱回流條件下被蒸餾出的水量，根據(jù)水量與取樣量計(jì)算供試品的含水量（%），本法適用于含有揮發(fā)性成分的藥品。
3.1 儀器裝置 見《中國藥典》2010版一部附錄 Ⅸ H，A為500ml的短頸圓底瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
3.2 測(cè)定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管端加入甲苯至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫。
3.3 拆卸裝置 如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量（%）。
3.4 注意事項(xiàng)
3.4.1 水分測(cè)定儀子啊測(cè)定前應(yīng)清潔值內(nèi)壁不掛水，晾干或至烘箱中低溫干燥。
3.4.2 化學(xué)純甲苯可直接用于測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加少量水，充分振搖后放置，將 水層分離棄去，甲苯經(jīng)蒸餾后使用。
3.4.3 加熱水影控制加熱溫度，防止溫度過高造成水分逸失。
3.4.4 水分測(cè)定管的刻度部分應(yīng)經(jīng)校正合格。