摘要
應(yīng)用色譜分析方法測定揮發(fā)性有機(jī)物常利用吹掃捕集技術(shù)對樣品進(jìn)行預(yù)處理。
內(nèi)容
應(yīng)用色譜分析方法測定揮發(fā)性有機(jī)物常利用吹掃捕集技術(shù)對樣品進(jìn)行預(yù)處理。在吹掃和捕集技術(shù)中，測定揮發(fā)性有機(jī)物方法簡單、適用。目前的主要改進(jìn)是濃縮技術(shù)的應(yīng)用，其已成為整個分析過程中的關(guān)鍵所在。在環(huán)境有機(jī)化學(xué)中，應(yīng)用吹掃捕集技術(shù)分析揮發(fā)性有機(jī)物是應(yīng)用最廣泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各種樣品中多種有機(jī)物的分析測定，迄今為止，它仍然是高靈敏度的分析方法之一。
吹掃捕集方法可用于許多種樣品基質(zhì)分析，諸如：人血液中、消費商品中、廢氣廢水和土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的分析，還可用于測定藥品中殘存溶劑，分析飲用水中有機(jī)物等。
吹掃捕集樣品濃縮器工作步驟：
①分析物的提取——②吹掃狀態(tài)(用惰性氣體吹掃樣品溶液，將揮發(fā)性有機(jī)物攜帶至冷阱，被冷阱中預(yù)裝的吸附劑吸附，以達(dá)到對揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃縮目的)——③分析物的傳送——④吸附及解吸狀態(tài)(冷阱被快速的加熱，使已吸附的化合物被解吸出來)——⑤送到GC進(jìn)樣口，完成色譜進(jìn)樣任務(wù)
每一步驟的技術(shù)要點：
① 各種規(guī)格的自動進(jìn)樣器(根據(jù)實驗需求選用)：樣品數(shù)量，自動識別固體液體，稱重等功能
② 吹掃是否需要加熱：紅外加熱
③ 傳送管路惰性處理
④ 吸附時要低溫環(huán)境，解吸要瞬間加熱。因為低溫環(huán)境是靠風(fēng)冷，所以夾套加熱影響風(fēng)冷，最好是直接加熱絲加熱。瞬間加熱的升溫速率盡可能大一些為好。
⑤ 由于前一步驟的瞬間加熱，氣體膨脹，還有吹出來的水分，需要進(jìn)行冷聚焦和消除水分。運用微吸附技術(shù)，使載氣流量減小到1-5ml/min，不用分流便可直接進(jìn)樣到GC。
應(yīng)用示例
EPA 502.2方法分析可吹脫的揮發(fā)性有機(jī)化合物
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色譜條件
色譜柱： 105m x 0.53mm x 3.0 ?m, DB-502.2，載氣：氦氣，10 ml/min
爐溫： 35℃(10 min)以4℃/min升至200℃，保 持 5 min
進(jìn)樣方式： O.I 4560吹掃捕集濃縮器，吸附阱： Tenax/Silica gel/CMS
解吸條件： 200℃， 0.6 min檢測器B： ELCD (O.I.A 4420)
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