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    9. HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程

      發(fā)布于 2011/08/30閱讀(2078)來源 zxj標(biāo)簽 安捷倫氣相

      摘要

      HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程

      內(nèi)容

      HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程
      一、開機(jī)
      1、1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
      2、2、打開HP5890A的電源開關(guān),當(dāng)屏幕上顯示出Passed Selftes后,即可設(shè)測試參數(shù),設(shè)定柱溫時,一定要注意柱子的最高使用溫度。
      3、3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時,打開空氣壓縮機(jī)開關(guān),氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān),用點火器點火,穩(wěn)定大約30min后,待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后,即可測定。
      4、4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定,最小峰面積一般200。去掉倒信號:InT01 8 Time 0 紙速:一般設(shè)CHT  SP 0.2~0.3

      二、測試條件的設(shè)定:
      色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法,僅供參考。

      以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動,其目的要達(dá)到在最短的時間里,使每個化合物的組份完全分離。
      一般測試化合物有兩種測試方法:
      ①毛細(xì)管柱分流法:樣品被直接進(jìn)入色譜柱,不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進(jìn)樣量為0.2~0.4μl
      ②大口徑毛細(xì)管法不分流:
      無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
      我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17
      每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子,需要說明的交若需管理員換柱子,所用時間均計為使用機(jī)時。

      三、注意事項:
      1、1、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會污染檢測器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值,同時化合物在此溫度下不分解。
      2、2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
      3、3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
      4、4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
      5、5、需直接進(jìn)樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏

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