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    9. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑配置和標(biāo)定

      發(fā)布于 2016/12/13閱讀(1346)來(lái)源 ltrlw

      摘要

      卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑配置和標(biāo)定

      內(nèi)容

      卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑配置和標(biāo)定

      若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0 
      這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。 這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格,要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的,并且要求有KF水分測(cè)定儀(上海化工研究所制)

      配制:
      1、稱(chēng)85gI2

      2、干燥的有塞棕色燒瓶中

      3、加670ml無(wú)水CH3OH

      4、塞上瓶塞振搖使I2全部溶解

      5、加270ml吡啶

      6、混勻

      7、冰水浴冷卻

      8、通干燥的SO2氣體60g

      9、塞上瓶塞

      10、暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用

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