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    9. 2010藥典聚山梨酯

      發(fā)布于 2011/07/21閱讀(2216)來(lái)源 ltrlw

      摘要

      本品為聚氧乙烯20山梨醇酐單月桂酸酯,由山梨醇酐單月桂酸酯和環(huán)氧乙烷聚合而成。

      內(nèi)容

      性狀 本品為淡黃色至黃色的黏稠油狀液體;微有特臭。

            本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在液體石蠟中微溶。

      相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度(附錄Ⅵ A 韋氏比重秤法)為1.09~1.12。

           黏度    本品的運(yùn)動(dòng)黏度(附錄Ⅵ G 第一法),在25℃時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑),為250~400 mm2/s。

       酸值   取本品10g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50ml,溶解后,附回流冷凝器煮沸10分鐘,放冷,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,酸值(附錄Ⅶ H)不大于2.2。

            皂化值  本品的皂化值(附錄  H)為40~50。

            羥值   本品的羥值(附錄  H)為96~108

            過(guò)氧化值  本品的過(guò)氧化值(附錄VII H )不得過(guò)10。

          鑒別】1)取本品的溶液(1→205ml, 加氫氧化鈉試液5ml,煮沸數(shù)分鐘,放冷,用稀鹽酸酸化,顯乳白色渾濁。

            2)取本品的溶液(1→202ml, 滴加溴試液0.5ml,溴試液不褪色。

             (3) 取本品的溶液(1→2010ml,加硫氰酸鈷銨溶液(取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g,加水溶解成100ml5ml,混勻,再加三氯甲烷5ml,振搖混合,靜置后,三氯甲烷層顯藍(lán)色。

           【檢查】 酸堿度   取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0~7.5。

            顏色    取本品10ml,與同體積的對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml,加水至10ml)比較,不得更深。

            殘留溶劑 照殘留溶劑測(cè)定法(附錄Ⅷ P第二法)試驗(yàn)

      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以(6%)氰丙基甲基硅酮鍵合相(或極性相近的固定相)的毛細(xì)管柱為色譜柱。柱溫為程序升溫,40維持20分鐘,以每分鐘8升溫至240,維持20分鐘;檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),檢測(cè)器溫度為260,進(jìn)樣口溫度為140。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為80,平衡時(shí)間為60分鐘,進(jìn)樣體積為1.0ml。

      取對(duì)照品溶液進(jìn)樣測(cè)試,各主峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。

      測(cè)定法  取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入水5ml,加無(wú)水硫酸鈉1.0g,密封瓶口,作為供試品溶液;精密稱取二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和1,4-二氧六環(huán)適量,加水制成每1ml中含二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和1,4-二氧六環(huán)分別為12μg1.2μg、1.6μg7.6μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,加無(wú)水硫酸鈉1.0g,密封瓶口,作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含二氯甲烷不得過(guò)0.06%,含三氯甲烷不得過(guò)0.006%,1,1,2-三氯乙烯不得過(guò)0.008%,1,4-二氧六環(huán)不得過(guò)0.038%。

      水分  取本品,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定,含水分不得過(guò)3.0%。

          熾灼殘?jiān)?/span>   取本品1.0,依法檢查(附錄Ⅷ N ),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.25%。

            重金屬     取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

         【類別】  藥用輔料, 乳化劑和潤(rùn)濕劑等。

         【貯藏】  遮光,密封保存。

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