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    9. 2010藥典二甲亞砜

      發(fā)布于 2011/07/11閱讀(2082)來(lái)源 ltrlw

      摘要

      2010藥典二甲亞砜

      內(nèi)容

      來(lái)源與制法】本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過(guò)空氣氧化制得。也可以從制造紙漿的副產(chǎn)物中得到。

      性狀】本品為無(wú)色液體;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭,有引濕性。

      本品與水、乙醇、乙醚能任意混溶,在烷烴中不溶。

      凝點(diǎn)  本品的凝點(diǎn)附錄 D)不低于18.3。

      折光率  本品的折光率(附錄 F)應(yīng)為1.4781.479。

      相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度(附錄 A)應(yīng)為1.0991.101。

      鑒別

      1)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50水浴中加熱溶液呈綠色或藍(lán)綠色,放冷至室溫,溶液呈黃綠色。

      2)本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致(附錄 C)。

      【檢查】

      酸度  稱取本品50.0g加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,并用的氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L滴定至溶液顯粉紅色,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L不得過(guò)5.0ml。

      吸光度  取本品適量,通入干燥氮?dú)?/span>15分鐘,立即置于1cm吸收池中,以水為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄 A),在275nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得大于0.30;再分別在285nm295nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,其與275nm處吸光度的比值,分別不得大于0.650.45,并在270350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi),不得有最大吸收峰。

      氫氧化鉀變深物  精密量取本品25ml,50ml量瓶,加水0.5ml和氫氧化鉀1.0g,塞蓋,在蒸汽上加熱20分鐘,冷卻至室溫,將溶液置于2cm吸收池中,以水為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄 A),在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.046。

      水分  不得過(guò)0.2%(附錄 M 第一法A)。

      二甲基砜  0.025%二苯甲烷的丙酮溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液;精密稱取二甲基砜對(duì)照品適量,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成0.050%的溶液,作為對(duì)照品溶液;另取本品適量,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成50%的溶液,作為供試品溶液。照氣相色譜法(附錄 E),用涂布濃度為10%聚乙二醇20M為固定液,理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算不低于1500,二甲基砜峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0,柱溫150測(cè)定供試品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值。

      不揮發(fā)殘留物  精密稱取本品50g,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在30mmHg95條件下蒸干,殘留物用蒸餾過(guò)的甲醇25ml分次洗入已稱定重量的蒸發(fā)皿中,蒸干甲醇,殘留物的重量不得過(guò)5.0mg。

      類別】藥用輔料,吸收促進(jìn)劑、溶劑,只供外用藥使用。

      貯藏】密閉,在陰涼、干燥處保存。

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