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    9. 2010藥典苯甲酸鈉

      發(fā)布于 2011/06/30閱讀(2470)來源 ltrlw

      摘要

      2010藥典苯甲酸鈉

      內(nèi)容

      檢查

      溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無色。

      氯化物  取本品0.50g,置30ml瓷坩堝中,加硝酸溶液(1→102ml,混勻,于100oC干燥至無明顯濕跡,加碳酸鈣0.8g,用少量水潤(rùn)濕,在100oC干燥后,于電爐上低溫炭化,再在600oC馬福爐中灼燒10分鐘,冷卻后,用硝酸溶液20ml溶解殘?jiān)?,濾過,濾液置50ml比色管中,用水15ml洗滌瓷坩堝,洗液并入濾液中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g,加硝酸溶液22.5ml溶解,濾過,濾液置50ml比色管中,加15.0ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml,搖勻,避光放置5分鐘后比較,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度(0.03%)。

      硫酸鹽  取本品0.40g,用水40ml溶解,邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml,靜置5分鐘,濾過。取續(xù)濾液20ml50ml納氏比色管中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,加水至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml,搖勻,供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度(0.12%)。

      鄰苯二甲酸  取本品0.1g,加水1ml和間苯二酚硫酸溶液[取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸(1→1010ml]1ml,于120~125oC加熱蒸去水分,繼續(xù)加熱90分鐘,放冷,殘?jiān)盟?/span>5ml溶解。量取1ml,加入氫氧化鈉溶液(43→50010ml,搖勻,在紫外光燈(366nm)下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg,精密稱定,置1000ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml,同法處理,供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對(duì)照溶液。

       

      [修訂]

      本品由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。本品按干燥品計(jì)算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。

      鑒別

      (2)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)1與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 III)。

      含量測(cè)定  取經(jīng)105°C預(yù)先干燥至恒重的本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色為終點(diǎn),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.41mgC7H5NaO2。

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